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關(guān)于內(nèi)電解法檢測水中溶解氧

時間:2022-08-20 10:29:43   訪客:1461

在 pH 值為 9 的介質(zhì)中,靛藍二磺酸鈉被多孔銀顆粒和鋅顆粒組成的原電池電解,形成還原的黃色物質(zhì)。當這種物質(zhì)遇到水中的溶解氧時,就會被氧化成氧化態(tài)。藍色物質(zhì)的深淺與水中溶解氧的含量有關(guān)。因此,我們可以通過比色法來測量水中的溶解氧含量。但需要注意的是,這種方法的檢測范圍是2-100ug/L。
內(nèi)電解法檢測水中溶解氧
內(nèi)部電解所需的儀器和試劑

1、高溫爐
2.銀鋅原電池
a、燒結(jié)銀顆粒(多孔銀顆粒))制備
稱取50g銀粉或沉淀銀,鋪在100mL瓷質(zhì)蒸發(fā)皿或皿上,壓平表面,銀粉厚度約5mm。將瓷蒸發(fā)皿放入620℃的高溫爐中,燒結(jié)30min左右,取出待涼,用工具取出銀塊,切成10mm寬的銀條,長度為 20 毫米。將銀條放回原蒸發(fā)皿中,在800℃的高溫爐中燒30min,取出冷卻后切成3-5mm的多孔銀顆粒。
b、銀鋅還原滴定管(銀鋅還原電池)的制備
取一個 50mL 酸性滴定管,底部墊上約 10mm 厚的玻璃纖維,滴定管中加入二級試劑水,放置試管 排除尖銳氣泡。取粒徑為5~10mm的鋅粒數(shù)量(一般需要7粒),按照每4mL多孔銀粒1粒鋅粒的比例填充多孔銀粒和鋅粒,直至體積銀鋅還原劑約30mL,頂部覆蓋4mL多孔銀顆粒。充填過程中應(yīng)不時振動,使銀粒與鋅粒充分接觸,不留氣泡。
銀鋅還原劑的使用壽命一般不超過3個月。長時間使用后,銀顆粒顏色變深。這時可以倒出銀鋅混合物,除去鋅粒,用鹽酸(1+1)加熱溶解雜質(zhì),再用鹽酸洗掉,再將多孔銀粒放在瓷器上.在蒸發(fā)皿中,先用電爐烘干,再放入800℃的高溫爐中30分鐘,即可恢復(fù)銀白色金屬光澤。
3、電熱恒溫水浴
4、特殊溶解氧的測定瓶子的實際容積要求在300mL左右,無色透明,每瓶容積相同,塞子為萬能地塞。
5.水封桶(容積15-25L)
6.硫酸溶液(1+3)
7. 氨水(1+90)
8.鹽酸溶液(1+1)
9. 酸性靛藍二磺酸鈉原液
a、準備
稱取0.8~0.9g靛藍二磺酸鈉(相對分子質(zhì)量:466.36)于50mL燒杯中,加入1mL用純試劑水潤濕后,加入7mL濃硫酸,在約80°的水浴中加熱C 30分鐘,不時攪拌使其充分混合。然后加入少量二級試劑水,待靛藍二磺酸鈉全部溶解后,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻后校準。如果有不溶物,需要過濾后再校準。
b、校準
取酸式靛藍二磺酸鈉溶液 10mL,倒入 100mL 錐形瓶中,加入 10mL 二級試劑水,10mL 硫酸溶液(1+3),用 0.01mol/L 高錳酸鉀標準溶液滴定至它只是黃色的。
根據(jù)校準結(jié)果,將酸性靛藍二磺酸鈉溶液用二級試劑水稀釋至p=40ug/mL的溶液。該試劑的使用壽命約為 1 個月。應(yīng)該重新配置。
10.酸式靛藍二磺酸鈉標準溶液
準確吸取酸式靛藍二磺酸鈉儲備液50mL(1mL相當于40ug O2),注入100mL容量瓶中,用二級試劑水稀釋至刻度。該溶液的滴度為 20 g/mL。
11.氨-硫酸銨緩沖溶液
稱取硫酸銨20g,加入約200mL二級試劑水,溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,加入60mL濃氨水,用二級試劑水稀釋至刻度,搖勻,備用。
12.氨基靛藍二磺酸鈉溶液
根據(jù)需要的量,將等體積的氨-硫酸銨緩沖溶液和酸式靛藍二磺酸鈉原液混合。由于氨基靛藍二磺酸鈉溶液的不穩(wěn)定性,必須在使用時配制溶液。
13.還原靛藍二磺酸鈉溶液
將銀鋅還原滴定管上部的水排干,注入少量氨靛二磺酸鈉溶液沖洗銀鋅滴定管,排干洗滌液,然后將氨靛鈉在滴定管中加滿鈉二磺酸鹽溶液,當溶液由藍色變?yōu)榱咙S色時,將滴定管尖端的藍色溶液倒掉,即可使用。如果趕時間,可將銀鋅滴定管夾在手掌間輕輕揉搓,或?qū)y鋅滴定管拿在手中上下晃動,加快靛藍二磺酸鈉的還原。該溶液應(yīng)在使用時配制。滴定管中原儲存的溶液棄去后,加入新溶液配制,使用時間為4h。
14.苦味酸溶液
稱取0.74g已在干燥器中干燥至質(zhì)量恒定(精確至2mg)的苦味酸,溶于二級試劑水中,稀釋至1L。該溶液的黃色色度與濃度為20ug/mL的還原靛藍二磺酸鈉溶液的色度相當。
1.制備溶解氧標準色
由于標準溶解氧不易獲得,這種制備溶解氧標準色的方法是根據(jù)“假色原理”制備的。即根據(jù)還原的靛藍二磺酸鈉(黃色)與溶解氧形成氧化靛藍二磺酸鈉(藍色),加入酸式靛藍二磺酸鈉,再加入未反應(yīng)的還原靛藍二磺酸鈉(黃色)代替相應(yīng)的苦味酸,制得溶解氧標準色。
將配制好的溶氧標準顯色溶液注入專用溶氧瓶中,灌裝后用蠟封口,多余溶液棄去。本解決方案的使用有效期為 5 天。
二、水樣檢測步驟
由于溶解氧的測定易受空氣中氧氣的影響,因此應(yīng)在現(xiàn)場取樣后立即進行檢測。水樣采集完畢后,將銀鋅還原滴定管緩慢插入溶解氧氧氣瓶中,輕輕拔出采樣管,然后按計算量加入還原的靛藍二磺酸鈉,輕輕拔出滴定管,立即將塞子塞入水下并充分混合,然后靜置 2 分鐘。溶解氧含量是在自然光或白底熒光燈下與標準色比較得到的。


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