空白試驗(yàn)值對(duì)COD測(cè)定的準(zhǔn)確性影響很大,尤其是對(duì)COD值較低的水質(zhì)分析。大量試驗(yàn)證明,影響空白值的主要因素是硫酸的質(zhì)量、試驗(yàn)水和試劑濃度。1、硫酸質(zhì)量對(duì)空白值及溶液的影響大量實(shí)驗(yàn)證實(shí),不同產(chǎn)地、不同質(zhì)量的硫酸對(duì)空白值的影響不同。解決這個(gè)問題的方法是使用質(zhì)量好的優(yōu)級(jí)純硫酸或分析純硫酸,在分析過(guò)程中使用同一廠家、同一批號(hào)的硫酸。2、實(shí)驗(yàn)用水對(duì)空白值及溶液的影響不同的實(shí)驗(yàn)用水對(duì)實(shí)驗(yàn)空白值的影響很大。分別用去離子水、雙蒸水和亞沸水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明,去離子水不能用于空白實(shí)驗(yàn)和COD的測(cè)定,因?yàn)槿ルx子水中常含有少量的樹脂浸出物和未交換的有機(jī)物,這是造成空白值偏高的主要原因。為了盡量減少空白值,最好選用亞沸水或雙蒸水代替去離子水,實(shí)驗(yàn)用水不宜保留太久。3、試劑濃度對(duì)空白值及測(cè)定的影響國(guó)標(biāo)COD測(cè)定方法中規(guī)定了K2Cr2O7和Fe(NH4)2(SO4)2兩種濃度。實(shí)驗(yàn)表明,低濃度試劑測(cè)得的COD空白值是比較低的,所以在做空白實(shí)驗(yàn)或測(cè)量COD時(shí),尤其是在測(cè)量低COD值時(shí),盡量使用低濃度的試劑。在COD測(cè)量中,空白測(cè)試值直接關(guān)系到最終的測(cè)量結(jié)果,是測(cè)試的一個(gè)基本點(diǎn)。所有嚴(yán)格的測(cè)試都必須有一個(gè)空白測(cè)試,用于比較。水質(zhì)COD測(cè)定中的空白比較是為了證明測(cè)定結(jié)果不受測(cè)定所需試劑以外的事物的干擾,減少測(cè)定過(guò)程中由于操作和儀器造成的誤差。比如你的蒸餾水中已經(jīng)含有你想要的被測(cè)物質(zhì),這個(gè)時(shí)候做一個(gè)空白實(shí)驗(yàn)就可以避免這個(gè)誤差。空白試驗(yàn)值的影響主要是由于試劑和水中的還原性雜質(zhì)的量,而玻璃器皿的清潔度。
為了提高COD氨氮分析儀的測(cè)量精度,在實(shí)際操作中,操作人員需要規(guī)范水樣的采集、保存、取樣。獲得的數(shù)據(jù)可能存在很大偏差。盡量使用相同的水樣。移液器,移取不同液體時(shí),注意先用蒸餾水沖洗2-3次,再用待測(cè)水樣沖洗2-3次,避免交叉污染;測(cè)量/添加水樣和試劑時(shí),移液器應(yīng)通過(guò)觀察凹形液體進(jìn)行測(cè)量;帶有“Blow”標(biāo)記的移液器應(yīng)將排液頭內(nèi)的殘留液體吹出。
垃圾滲濾液的主要特點(diǎn)是COD濃度高,CODcr高達(dá)80000mg/L,成分復(fù)雜,還含有一定的色度和懸浮物。
在HJ/T91-2002《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定,地表水樣自然沉降30min,取上層非沉降部分測(cè)定,其中包括了膠體和富營(yíng)養(yǎng)化湖泊水庫(kù)水樣中的微小藻類。所以,污水必須測(cè)定所含的懸浮物與原始水樣
重鉻酸鹽回流法,高錳酸鉀法,分光光度法,快速消解法,快速消解分光光度法