氟離子的測(cè)定方法很多，各有優(yōu)缺點(diǎn)。總結(jié)如下：
測(cè)定方法
體積分析法（經(jīng)典化學(xué)法）
體積法對(duì)氟的分析相對(duì)準(zhǔn)確和簡(jiǎn)單。快速分析方法。它仍然在許多場(chǎng)合被廣泛使用。氟的滴定分析是一種傳統(tǒng)的分析方法。由于其準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、實(shí)用、應(yīng)用廣泛等特點(diǎn)，雖然主要的滴定方法已經(jīng)基本定型，主要分析技術(shù)也已經(jīng)比較成熟，但常用的釷或鋯鹽滴定和鋁鹽體積分析方法還沒(méi)有明顯，沉淀色（LaKe）的形成嚴(yán)重影響了終點(diǎn)的觀察。
光學(xué)分析方法
比色法：儀器比較簡(jiǎn)單常用。它利用氟離子和一些金屬離子顯色并在特定波長(zhǎng)下測(cè)量，但操作比較麻煩，有時(shí)有些干擾不易去除。
熒光分析法：該方法檢出限較低，靈敏度較高。目前，氟的熒光分析方法主要在二元或三元熒光反應(yīng)體系中進(jìn)行研究。它依靠加入增效劑來(lái)改變吸收、發(fā)光和發(fā)光光譜，從而提高熒光量子產(chǎn)率，從而可以大大提高靈敏度和選擇性，改善實(shí)驗(yàn)條件。但不適用于高濃度氟離子的測(cè)定。
發(fā)射光譜法 (AES)：使用電弧作為光源的發(fā)射光譜法。在我國(guó)具有良好的研究和應(yīng)用基礎(chǔ)。迄今為止，它仍然是一種非常重要的分析方法。主要用于氟礦的研究。
離子色譜 法
離子色譜法是一種用于分析無(wú)機(jī)和有機(jī)離子的液相色譜技術(shù)。它于 1970 年代中期推出，并迅速發(fā)展成為分析水溶液中陰離子的最佳方法。非常適用于多組分、多元素的同時(shí)分析，具有靈敏度高（ug/mL）、選擇性好、樣品消耗量低（ug）、易于自動(dòng)化等特點(diǎn)。對(duì)于氟離子的分析，常采用雙柱法，可在6分鐘內(nèi)同時(shí)測(cè)定硫酸根、磷酸根、氯離子等8種陰離子。但該裝置價(jià)格昂貴，難以普及。
2.4 氟離子選擇電極
雖然測(cè)量氟離子的方法很多，但有的比較麻煩，有的分析儀器也比較貴，所以被廣泛使用。氟離子選擇電極廣泛用于測(cè)量氟?，F(xiàn)在氟離子選擇電極法已成為測(cè)量氟離子濃度的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法。因?yàn)榉x子選擇性電極性能好，選擇性好，所以電極本身的干擾離子只有OH-，通過(guò)控制pH值很容易消除。調(diào)節(jié)緩沖液混合試劑消除。
U 關(guān)于氟離子選擇性電極測(cè)定氟含量，已有大量期刊報(bào)道，包括直接電位法和電位滴定分析法，多類樣品中氟含量的電極測(cè)定方法已成為國(guó)內(nèi)主流標(biāo)準(zhǔn)分析方法或參考分析方法。主要側(cè)重于水和無(wú)機(jī)溶液中氟的測(cè)定、礦物材料中氟的測(cè)定、有機(jī)或生物原料中氟含量的測(cè)定、大氣中氟氣的測(cè)定。
在線分析方法
氟離子選擇電極法雖然可以準(zhǔn)確測(cè)量密封液中的氟離子，但需要定期取樣，也受操作人員的影響。穩(wěn)定性不便，因此需要在線分析儀器。 
國(guó)內(nèi)進(jìn)行氟離子在線檢測(cè)的儀器并不多。目前，國(guó)內(nèi)多所高校正在開(kāi)發(fā)可用于在線檢測(cè)的儀器，但實(shí)際結(jié)果仍難以確定。美國(guó)某公司生產(chǎn)氟化物在線檢測(cè)儀，其主要指標(biāo)如下：
測(cè)量范圍 0.01-1000ppm
精度 ±10ppb 或 ±10%
注塑所需溫度：0-40°C
電源要求 115V AC (170901) 220V (170903) 50/60 Hz 100 瓦