水質(zhì)中往往含有較多的硫化物，其檢測是水環(huán)境檢測的重要環(huán)節(jié)。但廢水中的成分比較復雜，對測量結(jié)果的影響較大，使得測量結(jié)果不夠穩(wěn)定。
常用的檢測方法有對氨基二甲基苯胺分光光度法（亞甲藍分光光度法）和碘量法。
方法介紹
采集來自不同行業(yè)的四種廢水的水樣。取樣前先在廢水中加入適量的Zn(Ac)2和NaOH溶液對廢水進行固定，然后在實驗室取樣實驗中取適量的水。
首先，過濾水樣；
然后用蒸餾水洗滌沉淀3次，在水樣中加入40mL鹽酸酸化水樣，使酸性溶液中的硫化物為H2S形式；
然后用氮氣吹出硫化氫氣體，再用醋酸鋅-醋酸鈉溶液作為吸收液吸收氣體；
最后，再次測量。
在水質(zhì)硫化物測定過程中，同一水樣分別采用碘量法和光度法測定。
關鍵點
首先，在用光度法測定污水中硫化物的過程中，需要配制適量的硫化鈉標準溶液和標準使用溶液，操作過程比較復雜。不僅耗時，而且消耗的試劑較多，硫化鈉溶液相對不穩(wěn)定，是實驗時需要注意的問題。
據(jù)文獻報道，S2-濃度為5.0μg/mL的ZnS懸浮液在20攝氏度的溫度下至少可以穩(wěn)定保存1～2周。因此，制備了 S2 濃度為 5.0 μg/mL 的 ZnS 懸浮液，儲存在冰箱中，并定期測量硫化物的含量。
測量時，一般每次取5個數(shù)據(jù)平均，盡可能減少出錯的可能性。
每次測量時，使用新配置的硫化鈉標準液繪制標準曲線，這樣可以更準確地計算被測液中硫化物的含量。
二、醋酸鋅-醋酸鈉吸收液用量的選擇。將5.0mL硫化鈉標準溶液和50mL蒸餾水分別加入多個反應容器中，然后分別向容器中加入不同量的吸收液，然后判斷吸收的硫化物量以獲得最佳吸收液劑量。
結(jié)果判斷（Pb(AC)2半定量法）
具體方法：根據(jù)碘量法和光度法的測定結(jié)果，分別配置硫化鈉標準樣1和標準樣2，然后取等體積的待測水樣（約在25-50ml之間），標準樣品1和標準樣品2，分別倒入150ml錐形瓶中，加水至50ml，再加入2ml硫酸和幾顆玻璃珠，立即蓋上濾紙，用橡皮筋將瓶子固定.然后用滴管在濾紙中心滴1滴10% Pb(AC)2溶液，將錐形瓶放在電熱板上加熱至沸騰，然后取出錐形瓶。
待錐形瓶冷卻裝入后，取出濾紙，通過被測水樣顏色的深淺與覆蓋標準樣品瓶口的濾紙相近，確定哪個標準溶液的硫化物含量是接近的與待測水樣的硫化物含量相近，越接近，測量結(jié)果越準確。
經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn)，光度法的分析結(jié)果比較準確，而碘量法的測定結(jié)果往往偏高。
主要原因是污水中干擾物質(zhì)較多，通過預處理難以消除，對碘量法的測量造成較大干擾，使測量值偏高。
結(jié)論：
一、污水中硫化物的測定可以采用兩種方法進行：碘量法和光度法。但由于污水中的成分較多，容易產(chǎn)生各種擾動。并且在污水處理過程中加入了一些不知名的藥劑，使水樣經(jīng)過沉淀、過濾、洗滌、酸化、空氣分離后，吸收液中仍有一些物質(zhì)會消耗碘離子，所以這使得碘量法測定的結(jié)果偏高。
其次，光度法靈敏度比較高，選擇性比較好，所以污水經(jīng)過預處理可以消除一些干擾，結(jié)果會比較準確。
第三，在污水處理過程中，我們往往不知道污水的主要成分和可能存在的一些干擾因素。因此，為了使結(jié)果盡可能準確，建議對污水進行預處理后，采用碘量法和光度法測定污水中硫化物的含量。
第四、為比較兩種方法測定的結(jié)果，可采用Pb(AC)2半定量法測定水質(zhì)中的硫化物，從而選擇污水處理的最佳溶液。比較表明，碘量法一般更適用于硫化物含量較高的污水處理。