一、試劑
1.1 重鉻酸鉀
優(yōu)級(jí)或參比試劑，干燥，恒重
1.2 硫酸亞鐵銨
每天使用前校準(zhǔn)，校準(zhǔn)時(shí)做平行對(duì)。
1.3 硫酸
如果硫酸中雜質(zhì)和還原物質(zhì)較多，重鉻酸鉀消耗較多，空白值偏高，直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，應(yīng)選用質(zhì)量較好的高級(jí)純硫酸或分析純硫酸，并盡可能使用同一廠家、同一批號(hào)的硫酸用于同一批樣品的分析。
1.4 試水
不同的試驗(yàn)水對(duì)試驗(yàn)空白值影響很大，最好用蒸餾水或雙蒸水，超純水，不能用去離子水，因?yàn)槿ルx子水往往含有少量的樹(shù)脂提取物和未交換的有機(jī)物物質(zhì)會(huì)導(dǎo)致空白值偏高，試水存放時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。
1.5 玻璃器皿的清潔度

空白值的大小也與玻璃器皿的清潔度有關(guān)。因?yàn)槿绻麑?shí)驗(yàn)過(guò)程中使用的玻璃器皿不干凈，空白值會(huì)偏高。因此，實(shí)驗(yàn)前必須將所用的玻璃器皿清洗干凈，盡量不要用肥皂水清洗，以免帶入有機(jī)物，影響測(cè)量。

二、時(shí)間和溫度
2.1加熱溫度
148℃±2℃。受熱均勻，沸騰，但不顛簸。如果發(fā)生暴沸，則意味著溶液中出現(xiàn)了局部過(guò)熱，這將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)誤差。暴沸的原因可能是加熱太猛，或者防暴玻璃珠（沸石）效果不好；如果在消化過(guò)程中沒(méi)有煮沸，溶液可能沒(méi)有完全消化，這可能導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不正確。
2.2 加熱時(shí)間
時(shí)間剛好從沸騰2小時(shí)。較短的加熱時(shí)間通常會(huì)導(dǎo)致較低的結(jié)果。
2.3 冷卻時(shí)間
嚴(yán)格控制加熱和冷卻時(shí)間的一致性。如果差異較大，則結(jié)果的重現(xiàn)性很差，會(huì)極大地影響測(cè)量結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度大的影響。
三、當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)
剛出現(xiàn)紅棕色，說(shuō)明溶液中無(wú)六價(jià)鉻存在，為滴定終點(diǎn)。滴定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制滴定劑量，準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。且每次滴定應(yīng)從整數(shù)開(kāi)始，初讀數(shù)和終讀數(shù)應(yīng)采用相同的讀數(shù)方法，精確至0.01ml，可減少誤差，提高精密度。當(dāng)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度不同時(shí)，終點(diǎn)的出現(xiàn)和判斷也會(huì)不同。
四、Cl-干擾和消除
4.1 氯離子干擾
理論上，氧化1mg氯離子相當(dāng)于增加0.226mg的COD值。氯離準(zhǔn)確滴定，測(cè)量結(jié)果偏低。生成的Cl2不僅可以逸出，還可以氧化水中的其他還原性離子，導(dǎo)致COD測(cè)量結(jié)果偏高。
4.2 氯離子干擾消除
HgSO4掩蔽法：先測(cè)定水中氯離子的量，然后加入20倍氯離子量的HgSO4，去除氯離子的干擾。一般認(rèn)為HgSO4可以掩蔽Cl-，Hg2+和Cl-形成一系列具有相對(duì)化學(xué)性質(zhì)的化合物：如HgCl2、HgCl3-、HgCl42-絡(luò)離子等。
稀釋樣品法：當(dāng)處理一些高COD、高氯離子含量的樣品時(shí)，通過(guò)將樣品稀釋適當(dāng)倍數(shù)，可以簡(jiǎn)化測(cè)定化學(xué)氧含量的目的。但是如果樣品的COD不高，那么這個(gè)方法就不能用了，會(huì)造成比較大的誤差。
五、六價(jià)鉻的干擾與消除
電鍍含有六價(jià)鉻的水樣會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。若加入適量的重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質(zhì)，則水樣中六價(jià)鉻的含量高于43.4mg，滴定樣品消耗的硫酸亞鐵銨體積將高于此滴定空白所消耗的硫酸亞鐵銨體積會(huì)導(dǎo)致化學(xué)需氧量為負(fù)值，因此重鉻酸鉀法不適用于測(cè)定含高六價(jià)鉻的廢水中的化學(xué)需氧量。