電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy,簡稱ICP)是一種廣泛應(yīng)用于元素含量檢測的光譜分析技術(shù),其檢測水中總鋅含量的相關(guān)信息如下: 一、檢測原理 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法通過將水樣吸入電感耦合等離子炬后,被測物在高溫氣氛下通過揮發(fā)、原子化、激發(fā)、碰撞,發(fā)射出各種元素的特征譜線。譜線的強(qiáng)度與基態(tài)原子的密度成正比,被測水樣發(fā)光強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)光強(qiáng)度相比較,即可計(jì)算出其濃度。 二、檢測范圍
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定水中總鋅的測定范圍通常為0.02mg/L~2000mg/L。 三、檢測所需藥劑與儀器
藥劑 硝酸:優(yōu)級(jí)純和分析純,濃度為1.40g/mL。 高氯酸:優(yōu)級(jí)純,濃度為1.67g/mL。 鹽酸:濃度為1.18g/mL。 硝酸溶液:將硝酸與等體積實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水混合,得到硝酸溶液(1+1);另外,將2mL硝酸緩慢加入到998mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中,得到硝酸溶液(0.2+99.8)。 鋅儲(chǔ)備溶液:濃度為1000mg/L。稱取(1.000±0.001)g光譜純鋅或稱取相當(dāng)量的鋅氧化物(光譜純),用硝酸溶解完全后,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,稀釋到標(biāo)線。 鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液:用硝酸溶液稀釋鋅儲(chǔ)備溶液,得到濃度為2mg/L的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液。 氬氣:由氬氣鋼瓶供給,其純度以獲得穩(wěn)定的等離子體火焰為合格。 儀器 電感耦合等離子體為光源的發(fā)射光譜儀:用于檢測和分析發(fā)射出的特征光譜。 實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿:如燒杯、容量瓶等,用于樣品的消解和定容。 四、檢測步驟 消解:取適量水樣(10mL~250mL,根據(jù)水樣情況而定)移入250mL燒杯中,加入硝酸進(jìn)行加熱蒸發(fā)和消解。當(dāng)水樣污染不嚴(yán)重時(shí),加入少量過氧化氫;當(dāng)水樣污染嚴(yán)重時(shí),加入高氯酸。繼續(xù)加熱消解到溶液清澈后,用少量水溶解,濾入100mL容量瓶中,定容待測。 儀器操作:嚴(yán)格按操作手冊(cè)進(jìn)行。儀器用硝酸溶液調(diào)零,待零點(diǎn)穩(wěn)定后,用噴入等離子炬焰的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液建立元素文件參數(shù)。用空白和鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液噴入等離子炬焰,建立方法文件,記錄發(fā)光強(qiáng)度。 測量與計(jì)算:以其作為標(biāo)準(zhǔn)測定水樣中的鋅元素含量。根據(jù)公式計(jì)算出水樣中準(zhǔn)確的鋅含量。 五、注意事項(xiàng) 在檢測過程中,應(yīng)確保所有玻璃器皿的潔凈度,以避免對(duì)檢測結(jié)果的干擾。 在消解水樣時(shí),應(yīng)注意加熱溫度和時(shí)間的控制,以避免樣品的損失或污染。 在使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按照操作手冊(cè)進(jìn)行,以確保儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有準(zhǔn)確度高、靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),是檢測水中總鋅含量的方法之一。
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