污水中總鋅含量的詳細(xì)檢測步驟可以歸納為以下幾個(gè)主要環(huán)節(jié)，這些步驟主要基于雙硫腙分光光度法，這是一種常用的、操作相對簡便且成本較低的方法：

一、試劑與儀器準(zhǔn)備

試劑：

鹽酸（1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純）

硝酸（1.40g/mL，優(yōu)級(jí)純）

高氯酸（1.67g/mL，優(yōu)級(jí)純）

冰醋酸

氨水（0.90g/mL，優(yōu)級(jí)純）

四氯化碳

鹽酸溶液（2mol/L）

硝酸溶液（1+9）

硝酸溶液（0.2+99.8）

乙酸鈉緩沖溶液

硫代硫酸鈉溶液

精制雙硫腙

雙硫腙儲(chǔ)備溶液

雙硫腙溶液（0.01%和0.001%）

檸檬酸鈉溶液

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/L）

儀器：

分光光度計(jì)

分液漏斗（125mL）

玻璃器皿等

二、溶液配制

鋅儲(chǔ)備溶液（100mg/L）：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的鋅粒（純度99.9%）或氧化鋅（光譜純），溶于鹽酸中，移入容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/L）：取鋅儲(chǔ)備溶液適量于容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線。

三、檢測步驟

消解：

取適量污水樣品，加入5mL硝酸，在電熱板上加熱蒸發(fā)到約10mL。

取下冷卻后，加入5mL硝酸和4mL高氯酸（或用過氧化氫代替），繼續(xù)加熱消解到近干。

用熱硝酸溶液溶解殘?jiān)?，過濾到100mL容量瓶中，并用熱水洗滌。

冷卻后，用鹽酸或氨水調(diào)節(jié)pH值到2~3之間，用水稀釋到標(biāo)線。

萃取顯色：

取10mL消解液置于125mL分液漏斗中。

加入5mL乙酸鈉緩沖溶液和1mL硫代硫酸鈉溶液，搖勻。

再加入10mL雙硫腙儲(chǔ)備溶液，搖勻4分鐘。

待溶液分層后，在分液漏斗管頸內(nèi)塞入一小團(tuán)脫脂棉花，將雙硫腙四氯化碳層放入比色皿中。

吸光度測量：

以四氯化碳為參比，將萃取液置于分光光度計(jì)的535nm波長處測定吸光度。

確定鋅含量：

繪制工作曲線：取不同體積的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，按檢測步驟測得吸光度，繪制吸光度對鋅量的曲線。

將樣品的吸光度扣除空白試驗(yàn)的吸光度，從工作曲線上查得鋅含量。

四、注意事項(xiàng)

在消解過程中，應(yīng)確保樣品加熱消解到近干，以充分去除可能干擾檢測的物質(zhì)。

在萃取顯色步驟中，加入的雙硫腙儲(chǔ)備溶液應(yīng)搖勻并等待充分反應(yīng)。

在測量吸光度時(shí)，應(yīng)確保分光光度計(jì)的波長設(shè)置正確，且比色皿清潔無污染。

此外，還可以選擇電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）、手持式總鋅檢測儀以及總鋅水質(zhì)自動(dòng)檢測設(shè)備等檢測方法，這些方法具有各自的優(yōu)缺點(diǎn)和適用范圍，在選擇時(shí)需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行綜合考慮。