臺(tái)式硫酸鹽測(cè)定儀使用前的系統(tǒng)檢查是保證檢測(cè)精度的基礎(chǔ),需從儀器狀態(tài)、試劑有效性、輔助設(shè)備及環(huán)境條件四個(gè)維度開展,確保各環(huán)節(jié)符合檢測(cè)要求。 一、儀器核心部件檢查 首先需檢查檢測(cè)系統(tǒng)的完整性。光源模塊需確認(rèn)是否能正常點(diǎn)亮,觀察光線是否穩(wěn)定(無(wú)閃爍或明暗波動(dòng)),若使用氙燈或鎢燈,需核對(duì)累計(jì)使用時(shí)長(zhǎng),超過(guò)額定壽命(通常 2000 小時(shí))需提前更換。單色器需驗(yàn)證波長(zhǎng)準(zhǔn)確性,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn)(如 540nm 特征波長(zhǎng)),確保偏差不超過(guò) ±1nm,避免波長(zhǎng)偏移導(dǎo)致吸光度測(cè)量誤差。 比色系統(tǒng)檢查需重點(diǎn)關(guān)注。比色皿需逐一檢查是否有劃痕、裂紋或污漬,內(nèi)壁若有殘留液痕需用無(wú)水乙醇擦拭干凈,并用純水沖洗后倒置晾干。比色池托盤需確認(rèn)是否平穩(wěn),放置比色皿后是否有晃動(dòng),光路通道需用無(wú)塵布清理灰塵,防止遮擋光線。此外,需測(cè)試儀器調(diào)零功能,加入空白溶液后觀察吸光度是否穩(wěn)定在 0±0.002Abs,確?;€無(wú)漂移。 二、試劑與標(biāo)準(zhǔn)品檢查 試劑有效性是檢測(cè)的前提。顯色劑(如鉻酸鋇、氯化鋇)需核對(duì)保質(zhì)期,觀察外觀是否有變質(zhì) —— 鉻酸鋇懸濁液若出現(xiàn)分層且無(wú)法搖勻,或氯化鋇溶液渾濁,需立即更換新試劑。試劑儲(chǔ)存條件需復(fù)查,如顯色劑是否避光冷藏(2-8℃),是否因高溫導(dǎo)致成分分解,配制好的試劑需標(biāo)注配制日期,超過(guò)使用期限(通常 7 天)需重新配制。 標(biāo)準(zhǔn)溶液需確認(rèn)濃度準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液需檢查是否在有效期內(nèi),儲(chǔ)存容器是否有泄漏,若出現(xiàn)結(jié)晶或沉淀需廢棄重配。稀釋用的中間液需核對(duì)配制記錄,使用前搖勻,并用移液管抽取少量觀察是否有雜質(zhì)。同時(shí)需準(zhǔn)備空白溶液(符合一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)),檢測(cè)其電導(dǎo)率(需≤0.1μS/cm),避免空白污染導(dǎo)致基線偏高。 三、輔助設(shè)備與器具檢查 前處理設(shè)備需功能正常。過(guò)濾裝置的濾膜(0.45μm)需確認(rèn)未過(guò)期,包裝是否完好,使用前需檢查是否有破損。移液管、容量瓶等計(jì)量器具需在檢定有效期內(nèi),刻度線是否清晰,移液時(shí)是否有漏液現(xiàn)象,吸量管的橡膠吸球需檢查氣密性,避免因吸力不足導(dǎo)致取液量偏差。 攪拌與恒溫設(shè)備需調(diào)試。磁力攪拌器需測(cè)試轉(zhuǎn)速穩(wěn)定性,攪拌子是否清潔(無(wú)附著物),恒溫裝置(如恒溫水?。┬杼崆皢?dòng),確認(rèn)溫度能穩(wěn)定在檢測(cè)要求范圍(通常 25±1℃),溫度波動(dòng)過(guò)大會(huì)影響沉淀反應(yīng)完全度。 四、環(huán)境與操作條件檢查 檢測(cè)環(huán)境需符合基本要求。實(shí)驗(yàn)室光線需柔和(避免直射陽(yáng)光),強(qiáng)光會(huì)干擾比色檢測(cè);環(huán)境溫度需控制在 15-30℃,濕度不超過(guò) 75%,濕度過(guò)高可能導(dǎo)致儀器電路受潮,影響電子元件性能。同時(shí)需遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng)(如離心機(jī)、高壓設(shè)備),防止干擾儀器信號(hào)傳輸。 操作臺(tái)面需整理干凈,避免殘留試劑污染樣品,檢測(cè)所需的記錄表格、記號(hào)筆等需提前準(zhǔn)備,確保檢測(cè)過(guò)程連貫。若使用自動(dòng)進(jìn)樣器,需檢查進(jìn)樣針是否清潔、位置是否校準(zhǔn),避免取樣時(shí)交叉污染。 完成上述檢查并確認(rèn)無(wú)異常后,需進(jìn)行空白驗(yàn)證 —— 用空白溶液按檢測(cè)流程操作,吸光度值需穩(wěn)定且符合要求,方可開始正式樣品檢測(cè)。使用前檢查需形成記錄,對(duì)發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及時(shí)處理,避免因設(shè)備或試劑問(wèn)題導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)失真。
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