我國(guó)對(duì)COD檢測(cè)方法的研究比較早。近年來(lái),COD檢測(cè)儀的研究比較活躍。測(cè)試方法不斷發(fā)展和更新。申請(qǐng),但該方法已獲得美國(guó)環(huán)境保護(hù)署的批準(zhǔn)。目前成熟的COD檢測(cè)方法主要有回流滴定法、微波法、比色法三種。 COD檢測(cè)儀回流滴定法: 該方法是目前實(shí)驗(yàn)室常用的方法,也是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。本方法適用于COD值大于30mg/L的各類(lèi)水樣,未稀釋水樣的檢測(cè)上限為700mg/L。具體方法是:在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強(qiáng)酸介質(zhì)中以硫酸銀為催化劑。對(duì)于水樣中未還原的重鉻酸鉀,消耗氧的質(zhì)量濃度由消耗的硫酸亞鐵銨量換算得到。 這種方法的缺點(diǎn)是:操作過(guò)程比較繁瑣,出錯(cuò)的原因也很多。例如,回流收集可能會(huì)導(dǎo)致較大的錯(cuò)誤。據(jù)計(jì)算,每滴硫酸亞鐵銨可帶來(lái)約8mg/L的COD值變化,可能造成較大誤差;不適用于高氯低COD的水。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是:方法比較成熟,對(duì)儀器的要求比較低。 COD檢測(cè)儀比色法: 比色法是目前少數(shù)先進(jìn)實(shí)驗(yàn)室采用的一種測(cè)試方法。測(cè)試時(shí)加入水樣,在公司生產(chǎn)的COD反應(yīng)器上加熱2小時(shí),冷卻至室溫后,使用公司生產(chǎn)的分光光度計(jì)進(jìn)行比色分析,水樣中的COD值為直接讀。由于Cr2O72-在還原劑的作用下部分轉(zhuǎn)化為Cr3+,因此在620nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度,再由吸光度換算為COD值。 該方法的優(yōu)點(diǎn)是克服了滴定分析可能帶來(lái)的誤差,操作簡(jiǎn)單方便。雖然方法優(yōu)點(diǎn)是顯而易見(jiàn)的,但同時(shí)也存在一定的缺陷:由于消解液使用的是公司生產(chǎn)的專(zhuān)用瓶裝消解液,每瓶瓶裝消解液的成本相對(duì)較高。 COD檢測(cè)儀微波法: 微波法是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種COD測(cè)試方法。本方法與回流法一樣采用硫酸-重鉻酸鉀消解系統(tǒng),水樣采用微波加熱消解。最后,以硫酸亞鐵銨為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定過(guò)量的重鉻酸鉀,計(jì)算出COD值。 該方法最大的特點(diǎn)之一是反應(yīng)液的加熱是利用頻率為2450MHz的電磁波能量進(jìn)行的。在高頻微波的作用下,反應(yīng)液分子會(huì)產(chǎn)生摩擦運(yùn)動(dòng)。消解罐壓力迅速升至203kPa,因此該方法的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間短,可實(shí)現(xiàn)高氯水的測(cè)定。 這種方法的缺點(diǎn)也是滴定分析的不足。
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